Úloha 5 – Příprava a charakterizace nanočástic ušlechtilých kovů

Optické vlastnosti stříbrných nanočástic

     Nanočástice ušlechtilých kovů vykazují mimořádné vlastnosti jak v oblasti absorpce tak i odrazu elektromagnetického záření. Při interakci nanočástic ušlechtilých kovů dochází k interakci delokalizovaných elektronů s elektrickou složkou elektromagnetického záření o určité vlnové délce.  Díky repulzi mezi elektrickou složkou záření a elektronovým obalem atomů dochází k oscilaci delokalizovaných elektronů, tento jev je známý jako resonance povrchových plasmonů (SPR). Interakce povrchového plasmonu s elektrickou složkou záření je znázorněna na obrázku 1 vlevo.

KFY-P318-5-1

KFY-P318-5-2

 

 

 

 

 

Obrázek 1: Vlevo je znázorněna interakce částice s delokalizovanými elektrony s elektrickou složkou elektromagnetického záření. Vpravo je UV_VIS spektrum stříbrných nanočástic různých velikostí. Převzato z [1].

 

V UV-VIS spektru se interakce stříbrných nanočástic se zářením projeví přítomností tzv. plazmonického píku.  Poloha a šířka plazmonického píku je závislá na velikosti, tvaru a bezprostředním prostředí nanočástice. Typicky se pohybuje v rozmezí 400-530nm. Změna polohy nebo velikosti maxima plazmonického píku v čase může sloužit k charakterizaci stříbrných nanočástic. UV-VIS spektroskopie umožňuje charakterizovat procesy jako je např. agregace nanočástic, ta se ve spektru projeví posunem polohy maxima plazmonického píku směrem k červené oblasti spektra.

 

 [1]      http://www.sigmaaldrich.com/materials-science/nanomaterials/silver-nanoparticles.html (citováno 12.10.2013)

 

Seznam pomůcek a chemikálií:

 

Sonikátor, centrifuga, UV-VIS spektrometr

Dusičnan stříbrný AgNO3, Mw = 170 gmol-1

Borohydrid sodný NaBH4, Mw = 38 gmol-1

Human Serum Albumin (HSA), Mw = 66kDa

 KFY-P318-5-3

Pracovní postup:

Příprava stříbrných nanočástic a HSA stabilizovaných stříbrných nanočástic

  1. pro syntézu HSA stabilizovaných stříbrných nanočástic (AgNP_HSA) navažte 0,225g HSA a rozpusťte v 10ml dH2O
  2. pro syntézu nekoutovaných stříbrných nanočástic (AgNP) připravte do kádinky 10ml dH2O
  3. do obou kádinek přidejte po 250μl 0,423M čerstvě připraveného roztoku AgNO3
  4. oba dva roztoky sonikujte 10min při RT
  5. spusťte opět sonikátor a při sonikaci k oběma roztokům velmi pomalu přikapávejte z mikropipety 250μl 0,423M čerstvě připraveného NaBH4
  6. pozorujte a zapište barevné změny a finální zbarvení roztoků
  7. sonikujte dalších 30min
  8. po 30min sonikace odeberte z každé kádinky do EP po 1ml vzorku a stočte 45min při 21 500 otáčkách (pozor na vyvážení rotoru!)
  9. pozorujte a zapište chování AgNP a AgNP_HSA po ukončení sonikace
  10. po stočení pelet AgNP rozmíchejte v 250μl a AgNP_HSA v 750μl etanolu pomocí sonikace a vortexu
  11. znovu stočte, v případě AgNP_HSA pro centrifugaci použijte pouze supernatant
  12. rozřeďte pelet v 250μl dH2O, důkladně vortexujte
  13. charakterizujte vzorky pomocí UV-VIS absorpčních spekter v rozsahu 220 – 750nm, použijte mikrokyvetu na 50μl, vzorek AgNP_HSA bude pravděpodobně potřeba 2-3x zředit

 

Otázky a úkoly:

  1. do úvodní části protokolu uveďte potenciální využití nanočástic ušlechtilých kovů (použijte libovolnou odbornou literaturu – min 2 články, tuto literaturu pak citujte v referencích a dané články pošlete s protokolem)
  2. v diskuzi výsledků porovnejte chování HSA stabilizovaných a nestabilizovaných stříbrných nanočástic, diskutujte spektrální analýzu v UV-VIS oblasti
  3. porovnejte polohy absorpčních maxim plazmonických píků u AgNP a AgNP_HSA

 

Leave a Reply